Кристаллический фиолетовый.
В тщательно высушенную круглодонную колбу емкостью 1 л, снабжению мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром загружают 21 мл (0,165 моль) N,N-диметиланилина и 10 г (0,038 моль) тонкоизмельченного кетона Михлера. Смесь нагревают на водяной бане до температуры 90С до полного растворения твердой фазы.
Затем реакционную смесь охлаждают до 65С и в течение 5 мин прибавляют 6 г (3,82 мл) треххлористого фосфора, PCl3 (препарат отмеривают в сухой посуде). Расплав приобретает фиолетовый цвет с металлическим зеленоватым оттенком. Реакционную массу перемешивают в течение 20 мин до начала затвердевания. Как только масса начнет загустевать, мешалку выключают и содержимое колбы выдерживают при температуре 75С в течение 6 ч.
Далее в колбу добавляют 150 мл воды до полного растворения кристаллов. Реакционную смесь подщелачивают, добавляя в колбу примерно 10 г карбоната натрия (осторожно вспенивание!). Собирают установку для перегонки с паром, используя ту же колбу, где проводился синтез красителя, и отгоняют не прореагировавший диметиланилин до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным.
После этого в колбу добавляют 100 мл 1%-го раствора соляной кислоты, нагревают до 90-95С и раствор профильтровывают на подогретой воронке Бюхнера. Если в колбе оказывается небольшое количество кристаллов, то добавляют еще 20 мл 1%-го раствора HCl, нагревают до полного растворения и горячий раствор профильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтраты объединяют, к раствору, нагретому до 50С, прибавляют при размешивании стеклянной палочкой 100 г NaCl, растертого в тонкий порошок. Раствор перемешивают еще некоторое время и охлаждают до комнатной температуры. Через некоторое время выпадают кристаллы красителя, их отфильтровывают, отжимают на фильтре и высушивают на воздухе.
При соблюдении указанного режима получают около 12 г Кристаллического фиолетового. Выход красителя в % следует вычислить самостоятельно.