Тиоиндиго красный с

А. о-Карбоксифенилтиоуксусная кислота

15,4 г (0,1 моль) тиосалициловой кислоты растворяют в колбе в 24 мл (0,29 моль) 35%-го раствора едкого натра и прибавляют раствор 9,5 г (0,1 моль) хлоруксусной кислоты в 50 мл (0,114 моль) 20%-го раствора карбоната натрия. Смесь нагревают 40 мин на водяной бане при 75-80С, охлаждают и раствор подкисляют соляной кислотой. Выделившийся белый осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают и получают 20 г (95%) о-карбоксифенилтиоуксусной кислоты.

Б. Щелочное плавление

20 г (0,094 моль) о-карбоксифенилтиоуксусной кислоты размешивают в 10 мл воды, полученную суспензию осторожно вносят в нагретую в тигле до 100С смесь 100 г (2,5 моль) едкого натра в 20 мл воды, смесь перемешивают и нагревают около 1 ч при температуре до 200С.

Остывшую массу измельчают, растворяют в 400 мл теплой воды (40С ) к раствору осторожно по каплям прибавляют 35%-ю соляную кислоту так, что­бы раствор оставался слабощелочным, и затем к нему постепенно прибавляют 10%-й раствор красной кровяной соли K₃Fe(CN)₆ до обесцвечивания вытека пробы нанесенной на фильтровальную бумагу и перемешивают 30 мин для завершения реакции окисления.

Красный осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают при 60-70С и получают 7 г (25%) тиоиндиго.