logo search
ТОХФ / 4 группа (ТОСиХК) / Химия и технология органических красителей / Дополнительные синтезы - 2000 / Дополнительные синтезы

Феноловый красный

В трехгорлую колбу емкостью 400 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 20,6 г (0,1 моль) безводной о-сульфо­бен­зой­ной кислоты, 3 мл 57%-й хлорной кислоты HClO4 и 3 мл хлорокиси фосфора POCl3. При интенсивном перемешивании нагревают реакционную массу до 60С и выдерживают 30 мин. Затем прибавляют 19,2 г (0,2 моль) фенола, нагревают смесь до 125-130С, в течение 1 ч прибавляют 9 мл POCl3, и после этого реакционную смесь выдерживают ещё 30 мин при этой температуре.

К немного охлажденному плаву осторожно прибавляют 40 мл горячей воды, перемешивают 1 ч при 85С и охлаждают до комнатной температуры, при этом краситель выпадает в осадок. Его отфильтровывают, переносят в колбу, прибавляют 80 мл воды, 17 мл уксусной кислоты и нагревают при перемешивании до 80-90С. После этого добавляют 35 мл водного аммиака до растворения осадка, раствор перемешивают 1,5 ч, охлаждают до 25С и профильтровывают.

Фильтрат подкисляют 15%-й HCl до кислой реакции по конго. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции в промывных водах (рН~6) и высушивают при 90С. Получают 22 г (61%) красителя Феноловый красный в виде кристаллогидрата с 14 молекулы воды.