Эритрозин

5,00 г (0,034 моль) фта­ле­во­го ан­гид­ри­да тща­тель­но рас­ти­ра­ют в ступ­ке с 7,30 г (0,066 моль) ре­зор­ци­на, смесь по­ме­ща­ют в про­бир­ку из тер­мо­стой­ко­го стек­ла и на­гре­ва­ют на ме­тал­ли­че­ской ба­не до 180^оС. В рас­плав­лен­ную мас­су в те­че­ние 10 мин при пе­ре­ме­ши­ва­нии стек­лян­ной па­лоч­кой вно­сят не­боль­ши­ми пор­ция­ми 3,0 г без­вод­но­го Zn­Cl₂ , за­тем тем­пе­ра­ту­ру по­вы­ша­ют до 210С и на­гре­ва­ют до тех пор, по­ка гус­тею­щая мас­са не ста­нет со­вер­шен­но твер­дой. На это требуется 1-2 ч. Про­бир­ку из­вле­ка­ют из ба­ни, ох­ла­ж­да­ют, ос­то­рож­но раз­би­ва­ют в ступ­ке, из­вле­ка­ют ос­кол­ки стек­ла и плав из­мель­ча­ют в по­ро­шок.

По­лу­чен­ный пре­па­рат ки­пя­тят 15 мин в кол­бе, со­дер­жа­щей смесь 70 мл во­ды и 3 мл 33%-й со­ля­ной ки­сло­ты. За­тем оса­док от­фильт­ро­вы­ва­ют, про­мы­ва­ют во­дой до поч­ти ней­траль­ной ре­ак­ции фильт­ра­та по уни­вер­саль­ной ин­ди­ка­тор­ной бу­ма­ге и вы­су­ши­ва­ют при 60-70С.

По­лу­ча­ют 10,4 –10,7 г (95-98%) флуо­рес­цеи­на.

1,66 г (0,005 моль) флуо­рес­цеи­на рас­тво­ря­ют в 20 мл 5%-го рас­тво­ра KOH, пе­ре­но­сят в кол­бу, на­гре­ва­ют на во­дя­ной ба­не и при­бав­ля­ют при раз­ме­ши­ва­нии рас­твор 6,35 г (0,025 моль) йода в 30 мл 5%-го вод­ного КОН до тех пор, по­ка характерная первоначальная флуо­рес­цен­ция рас­тво­ра не ис­чез­нет.

Ох­ла­ж­де­нную смесь под­кис­ля­ют со­ля­ной ки­сло­той. Вы­пав­ший оса­док от­де­ля­ют фильт­ро­ва­ни­ем и для ос­во­бо­ж­де­ния от из­быт­ка йода про­мы­ва­ют на фильт­ре 10%-ым рас­тво­ром йодистого калия.

По­лу­чен­ный крас­но-жел­тый по­ро­шок вы­су­ши­ва­ют, рас­ти­ра­ют в ступ­ке с 1/5 ве­со­вой ча­стью (0,57 г) Na₂CO₃, при­бав­ля­ют 4 мл эта­но­ла с 7 мл во­ды и на­гре­ва­ют на во­дя­ной ба­не до пре­кра­ще­ния вы­де­ле­ния уг­ле­ки­сло­го га­за.

К по­лу­чен­но­му рас­тво­ру на­трие­вой со­ли кра­си­те­ля до­бав­ля­ют еще 7-8 мл эта­но­ла, на­гре­ва­ют при 60-70С и про­во­дят го­ря­чее фильт­ро­ва­ние. Че­рез не­сколь­ко ча­сов из фильт­ра­та вы­де­ля­ют­ся кри­стал­лы на­трие­вой со­ли Эрит­ро­зи­на, их от­са­сы­ва­ют, про­мы­ва­ют на фильт­ре не­боль­шим объ­е­мом сме­си спир­та и эфи­ра (1:1) и высушивают на воз­ду­хе.

По­лу­ча­ют 3 г (~ 30%) кра­си­те­ля.