Ацетонорастворимый оранжевый ж

Встакан для диазотирования помещают 11 мл (0,12 моль) 34%-ой соляной кислоты, 14 мл воды, при перемешивании вносят 7,7 г (0,05 моль) измельченного 4‑нитро-2-аминофенола. Через 20 мин однородную суспензию разбавляют 75 мл воды, охлаждают до 8С и быстро прибавляют к ней раствор 3,45 г (0,05 моль) нитрита натрия в 8 мл воды. Реакционную смесь перемешивают 1 ч, при этом температура поднимается до 15-20С и образуется зеленовато–желтый осадок диазосоединения.

Непосредственно перед азосочетанием снимают избыток азотистой кислоты добав­лением 10%-го раствора сульфаминовой кислоты, а затем частично нейтрализуют диазо­соединение до рН 3–4 ацетатом натрия.

Параллельно готовят раствор азосоставляющей. Для этого в 50 мл воды при 50С, вносят 2,2 г (0,055 моль) NaOH и 3,96 г (0,052 моль) 1-фенил-3-метилпиразолона-5 и размешивают до полного растворения веществ. При необходимости добавляют по каплям 10%-й водный NaOH, так чтобы рН раствора было 8,5–9. Тиазоловая бумажка должна давать отчетливую щелочную реакцию. Наконец, к раствору азосоставляющей добавляют 5,1 г (0,038 моль) CH₃COONa3H₂O в 30 мл воды, переносят в стакан для со­четания, охлаждают до 5С и при перемешивании в течение 20–30 мин прибавляют сус­пензию диазосоединения, поддерживая температуру смеси 5–10С. Реакция завершается через 3–4 ч. О ее окончании судят по вытеку пробы со щелочным раствором резорцина, отсутствие окрашивания в месте слияния вытеков свидетельствует об отсутствии непро­реаги­ровав­шего диазосоединения.

К перемешиваемой суспензии полученного моноазокрасителя, нагретой до 40С, прибавляют раствор 5,47 г (0,023 моль) CoCl₂6H₂O в 15 мл воды и около 12 мл (0,15 моль) 24%-го водного аммиака до слабощелочной реакции на фенолфталеиновую бумажку (рН 9-9,5) и нагревают при 60-70С в течение 30-40 мин. Конец комплексообразования определяют хроматографически по исчезновению пятна исходного азокрасителя, элюируя пробу на пластинке «Силуфол» ацетоном.

Затем температуру снижают до 40С и суспензию металлокомплексного красителя отфильтровывают, отжимают и высушивают при температуре не выше 80С.

Получают 18-19 г (50%) сухого красителя.