Прямой бордо светопрочный 4жм

А. Диазотирование антраниловвой кислоты.

В стакане ёмкостью 100 мл, снабжённом мешалкой и термометром, перемешивают до полного растворения 2,74 г (0,02 моль) антраниловой кислоты в смеси 10 мл воды и 2,75 мл (0,03 моль) 34%-й соляной кислоты (1,169 г/мл). В полученный раствор вносят 10 г измельченного льда и, дополнительно охлаждая стакан в бане, доводят температуру раствора до 5С. Затем постепенно прибавляют раствор 1,4 г (0,021 моль) нитрита натрия в 6 мл воды и продолжают перемешивание реакционной смеси ещё 40 мин при температуре не выше 5С. Получают прозрачный раствор диазосоединения слабо желтого цвета, который должен давать положительную реакцию на избыток соляной и азотистой кислоты.

Б. Азосочетание с алой кислотой.

В стакане емкостью 250 мл хорошо перемешивают 5,54 г (0,01 моль) алой кислоты в 60 мл воды, нагретой до 35-40С, к полученной суспензии прибавляют 1,68 г к­р­и­­сталлогидрата Na₃PO₄12 H₂O и через несколько минут приливают 2мл (0,026 моль) 25%-го водного аммиака.

Затем в образовавшийся раствор азосоставляющей вносят 5-6 г льда и при температуре около 25С быстро приливают раствор диазосоединения. Для завершения реакции азососочетания смесь перемешивают при комнатной температуре 1 ч, контролируя рН по УБ. При необходимости добавляют нескольких капель аммиачной воды для поддержания слабощелочной реакции среды.

В. Получение медного комплекса азокрасителя.

К горячему раствору (75С) 5,0 г (0, 02 моль) кристаллогидрата CuSO₄5 H₂O в 6 мл воды добавляют 10 мл 25%-го водного аммиака и получают синий раствор аммиаката меди.

Затем раствор дисазокрасителя красителя медленно нагревают до 90⁰С, приливают к нему раствор аммиаката меди и реакционную смесь размешивают 4-4,5 ч при 92-95⁰С. После этого раствор медного комплекса (120-140 мл) охлаждают до 80С, при этой температуре постепенно прибавляют 20 г хлористого натрия, измельченного в ступке в порошок, перемешивают еще 20 мин, выделившийся осадок отфильтровывают при 70С на двухслойном бумажно-матерчатом фильтре, отжимают и высушивают. Получают 12 – 13 г металлокомплексного красителя.