logo search
ТОХФ / 4 группа (ТОСиХК) / Химия и технология органических красителей / Дополнительные синтезы - 2000 / Дополнительные синтезы

Кристаллический фиолетовый.

В тща­тель­но вы­су­шен­ную круг­ло­дон­ную кол­бу ем­ко­стью 1 л, снабжению ме­шал­кой, об­рат­ным хо­ло­диль­ни­ком с хлор­каль­цие­вой труб­кой и тер­мо­мет­ром за­гру­жа­ют 21 мл (0,165 моль) N,N-ди­ме­ти­ла­ни­ли­на и 10 г (0,038 моль) тон­ко­из­мель­чен­но­го ке­то­на Мих­ле­ра. Смесь на­гре­ва­ют на во­дя­ной ба­не до тем­пе­ра­ту­ры 90С до пол­но­го рас­тво­ре­ния твер­дой фа­зы.

За­тем ре­ак­ци­он­ную смесь ох­ла­ж­да­ют до 65С и в те­че­ние 5 мин при­бав­ля­ют 6 г (3,82 мл) трех­хло­ри­сто­го фос­фо­ра, PCl3 (пре­па­рат от­ме­ри­ва­ют в су­хой по­су­де). Рас­плав при­об­ре­та­ет фио­ле­то­вый цвет с ме­тал­ли­че­ским зе­ле­но­ва­тым от­тен­ком. Ре­ак­ци­он­ную мас­су пе­ре­ме­ши­ва­ют в те­че­ние 20 мин до на­ча­ла за­твер­де­ва­ния. Как толь­ко мас­са нач­нет за­гус­те­вать, ме­шал­ку вы­клю­ча­ют и со­дер­жи­мое кол­бы вы­дер­жи­ва­ют при тем­пе­ра­ту­ре 75С в те­че­ние 6 ч.

Да­лее в кол­бу добавляют 150 мл во­ды до пол­но­го рас­тво­ре­ния кри­стал­лов. Ре­ак­ци­он­ную смесь под­ще­ла­чи­ва­ют, до­бав­ляя в кол­бу при­мер­но 10 г кар­бо­на­та на­трия (ос­то­рож­но вспе­ни­ва­ние!). Собирают ус­та­нов­ку для пе­ре­гон­ки с па­ром, ис­поль­зуя ту же кол­бу, где про­во­дил­ся син­тез кра­си­те­ля, и от­го­ня­ют не прореагировавший ди­ме­ти­ла­ни­лин до тех пор, по­ка дис­тил­лят не ста­нет про­зрач­ным.

По­сле это­го в кол­бу до­бав­ля­ют 100 мл 1%-го рас­тво­ра со­ля­ной ки­сло­ты, на­гре­ва­ют до 90-95С и рас­твор про­фильт­ро­вы­ва­ют на по­дог­ре­той во­рон­ке Бюх­не­ра. Если в кол­бе ока­зы­ва­ет­ся не­боль­шое ко­ли­че­ст­во кри­стал­лов, то добавляют еще 20 мл 1%-го рас­тво­ра HCl, на­гре­ва­ют до пол­но­го рас­тво­ре­ния и го­ря­чий рас­твор профильтровывают на во­рон­ке Бюх­не­ра. Фильт­ра­ты объ­е­ди­ня­ют, к рас­тво­ру, на­гре­то­му до 50С, при­бав­ля­ют при раз­ме­ши­ва­нии стек­лян­ной па­лоч­кой 100 г NaCl, рас­тер­то­го в тон­кий по­ро­шок. Рас­твор пе­ре­ме­ши­ва­ют еще не­ко­то­рое вре­мя и ох­ла­ж­да­ют до ком­нат­ной тем­пе­ра­ту­ры. Че­рез не­ко­то­рое вре­мя вы­па­да­ют кри­стал­лы кра­си­те­ля, их от­фильт­ро­вы­ва­ют, от­жи­ма­ют на фильт­ре и вы­су­ши­ва­ют на воз­ду­хе.

При со­блю­де­нии ука­зан­но­го ре­жи­ма по­лу­ча­ют око­ло 12 г Кри­стал­ли­че­ско­го фио­ле­то­во­го. Вы­ход красителя в % сле­ду­ет вы­чис­лить са­мо­стоя­тель­но.