Описание технологического процесса нитрования п-хлорбензойной кислоты.

В аппарат (1) через люк загружают по массе п-хлорбензойную кислоту, затем из хранилища (3) через расходную емкость (4) загружают серную кислоту и включают размешивание. Реакционную массу нагревают до 40°С подачей горячей воды в рубашку аппарата. Через люк аппарата по массе загружают нитрат калия. По окончании загрузки нитрата калия реакционную массу нагревают через рубашку насыщенным водяным паром (4,855 кгс/см³,

t = 150°С) до 140°С и выдерживают при этой температуре в течении 2 часов при постоянном перемешивании. Во время выдержки реакционной массы в рубашку аппарата (1) подают горячую воду.

Выделяющиеся при нитровании окислы азота поглощаются в абсорбере (7) . В расходную емкость (8) из аппарата (5) подают по объему раствор едкого натра при помощи сжатого воздуха. Далее, из расходной емкости (8) погружным насосом (9) раствор едкого натра подают на орошение колонны. При достижении заданного состава раствора производят его смену.

По окончании выдержки отбирают пробу реакционной массы в цеховую лабораторию для определения температуры плавления выделенной, промытой и высушенной 3,5-динитро-4-хлорбензойной кислоты, которая должна быть не менее 159°С. Если температура плавления будет менее 159°С, то в аппарат (1) догружают еще нитрата калия и реакционную массу перемешивают в течение 1 часа при 140°С и повторно сдают пробу на анализ. При положительном результате анализа реакционную массу охлаждают до температуры 20°С пуском воды в рубашку аппарата (1).

Нитромассу из аппарата (1) при помощи сжатого воздуха передают в аппарат (2), в который предварительно загружают чешуированный лед. Массу перемешивают и охлаждают до 25°С пуском холодной воды в рубашку. Выделяющиеся на этой стадии окислы азота поглощаются раствором едкого натра в абсорбере (7).

По окончании выделения реакционную массу передают на фильтр (10) при помощи сжатого воздуха. Осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в емкость (11), из которой потом передают на нейтрализацию.

Промытый осадок 3,5-динитро-4-хлорбензойной кислоты отжимают, отбирают пробу для определения температуры плавления продукта, которая должна быть не менее 159°С, продукт на фильтре дополнительно промывают водой и повторно отбирают пробу осадка на анализ. При положительном результате анализа 3,5-динитро-4-хлорбензойную кислоту выгружают из фильтра в чистые бочки, взвешивают на весах и маркируют.